Autosamplery HPLC

Automatická dávkovače jsou spojené se zásobníkem vzorku, ve kterém jsou umístěny mikronádobky (vialky) uzavřené pryžovým septem nebo perforovanou zátkou z polypropylenu. Existuje několik druhů konstrukčního spojení injekční stříkačky dávkovače:

  1. Injekční stříkačka dávkovače je fixní a pohybuje se pouze zásobník vzorku pod zvednutou jehlou injekční stříkačky dávkovače, jejíž píst je ovládán speciálním krokovým motorem. Pohyb zásobníku je buď osový nebo kruhový (typ tzv. karusel), záleží na typu konstrukce
  2. Zásobník vzorků je fixní a pohybuje se raménko injekční stříkačky dávkovače ve směru osy x-y-z
  3. Zásobník i injekční stříkačka dávkovače jsou fixní, vialka je roboticky dopravena pod zvednutou jehlu injekční stříkačky dávkovače, kde může docházet k dalšímu zpracování vzorku

Technické principy vlastního dávkování vzorku jsou poněkud odlišné. Buď je vzorek dávkován pomocí vícecestných (většinou šesticestných) ventilů nebo pomocí několika třícestných ventilů. Při dávkování by neměl být přerušen tok mobilní fáze kolonou, této podmínce více vyhovuje druhé zmiňované řešení. K zamezení kontamiace vzorků (crossover, cross contamination) se používá oplach jehly a to jak vnitřní tak vnější oplach. Prostor pro vzorky je v současné době většinou temperován (0-50 °C) a chráněn před světlem.

Princip dávkování autosampleru Agilent

A - separace - mobilní fáze kontinuálně protéká z čerpadla (1) přes šesticestný ventil (3) a dávkovací jednotkou (6) na chromatografickou kolonu (2). Tímto je zajištěn kontinuální oplach jehly. B - plnění jehly vzorkem - po přepnutí ventilu dochází k naplnění jehly (smyčky) na požadovaný objem přes krokový motor (5), který ovládá píst injekční stříkačky dávkovače (4). C - dávkování vzorku - po opětovném přepnutí ventilu (6) je proudem mobilní fáze vzorek vytlačen na kolonu (2), jednotka se dostane do stavu (A) a současně dojde k vyprázdnění injekční stříkačky dávkovače do odpadu (7).

Princip dávkování autosampleru Waters

Fluidiku autosampleru ovládají tři třícestné ventily (1, 2, 3) a jeden dvoucestný ventil (4), který se uplatňuje při vnějším oplachu jehly. Při plnění jehly (10) vzorkem z vialky (11) prochází mobilní fáze od vysokotlakého čerpadla přes ventil (1) přímo k chromatografické koloně. K naplnění jehly a dávkovací smyčky (9) na požadovaný objem dochází pomocí krokového motoru (6), který ovládá píst injekční stříkačky dávkovače (5) přes dva třícestné ventily (2, 3). Jehla a dávkovací smyčka je ovládána druhým krokovým motorem (7) (Obrázek A). Při dávkování vzorku rozděluje třícestný ventil (1) tok mobilní fáze v poměru 5:95 a současně dochází k otočení druhého ventilu do polohy dávkování (2). Mobilní fáze vymývá vzorek z dávkovací smyčky přes jehlu a její dávkovací otvor do toku mobilní fáze ve vysokotlaké části dávkovací jednotky. Tento stav je zachován i po dobu separace (Obrázek B).

Odkazy na výrobce a specifikace některých autosamplerů:

  • Jasco
  • Knauer
  • Dionex (Amedis)
  • Waters
  •  
    [Top of Page]
     
    Last modified: